GB/T 5009.38—1996 蔬菜、水果卫生标准的分析方法
作者： 新闻来源： 点击数： 更新时间：2007-10-6 10:26:00
- 1 主要内容与适用范围
本标准规定了蔬菜、水果中卫生指标的分析方法。
本标准适用于蔬菜、水果中六六六、滴滴涕、有机磷农药、汞、镉、氟、砷、甲基托布津、多菌灵各项卫生指标的分析。
2 引用标准
GB/T 5009.11食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.15食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.18食品中氟的测定方法
GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.20食品中有机磷农药残留量的测定方法
3 感官检查
外观正常，不能有腐烂霉变现象。
4 理化检验
4.1 六六六、滴滴涕
按GB/T 5009.19操作。
4.2 有机磷农药
按GB/T 5009.20操作。
4.3 汞
按GB/T 5009.17操作。
4.4 镉
按GB/T 5009.15操作。
4.5 氟
按GB/T 5009.18操作。
4.6 砷
按GB/T 5009.11操作。
4.7 甲基托布津、多菌灵
4.7.1 原理
用甲醇自样品中提取出甲基托布津，在pH1～2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。
定量时为了排除各种作物中的干扰影响，采用作图法，求得校正吸光度，再根据校正吸光度和甲基托布津(或多菌灵)的关系绘制成标准曲线。
多菌灵具有苯并咪唑的特异吸收，植物成分干扰不大。
4.7.2 试剂
4.7.2.1 甲醇。
4.7.2.2 二氯甲烷。
4.7.2.3 三氯甲烷。
4.7.2.4 石油醚：沸程30～60℃。
4.7.2.5 乙酸－乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100mL冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200mL。
4.7.2.6 盐酸(1＋11)：量取盐酸90mL，加水稀释至1000mL。
4.7.2.7 氢氧化钠溶液(80g/L)：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
4.7.2.8 氢氧化铵溶液(1＋7)：量取氨水10mL，加水稀释至80mL。
4.7.2.9 氯化钠溶液(100g/L)。
4.7.2.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并移至50mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。
4.7.2.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0mL甲基托布津标准溶液，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0μg甲基托布津。
4.7.2.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸(1＋11)溶解移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。
4.7.2.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0mL多菌灵标准溶液，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1＋11)稀释至刻度.此溶液每毫升相当于100.0μg多菌灵。
4.7.3 仪器
4.7.3.1 紫外分光光度计。
4.7.3.2 空气冷凝管，或用60cm长的玻璃管(自制)。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 标准曲线的制备
4.7.4.1.1 甲基托布津标准曲线：吸取0，0.1，0.3，0.5mL甲基托布津标准使用液(相当于0，10，30，50μg甲基托布津)，分别置于30mL圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10mL乙酸－乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20mL盐酸(1＋11)从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125mL分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10mL，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25mL氢氧化钠溶液(80g/L)至pH6.0～6.5(pH试纸试)，用二氯甲烷提取二次，每次20mL，合并二氯甲烷提取液，用10mL水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10mL盐酸(1＋11)，振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸(1＋11)调节分光光度计零点，测读250～300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。
将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度为A'，吸收图谱上282nm的吸光度为A，两者之差为△A(△A＝A282nm－A′282nm，为校正吸光度)。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点△A值的标准曲线。
4.7.4.1.2 多菌灵标准曲线：吸取0，0.1，0.3，0.5mL多菌灵标准使用液(相当于0，10，30，50μg多菌灵)，置于盛有20mL盐酸(1＋11)的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10mL，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵(1＋7)中和到pH为6.0～6.5(pH试纸试)，用二氯甲烷提取二次，每次20mL，提取液用10mL水洗涤一次，以下按4.7.4.1甲基托布津标准曲线自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10mL盐酸(1＋11)”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出△A值后，绘制多菌灵的标准曲线。
4.7.4.2 样品的提取和分离
称取50.0g切碎、混匀的样品，加50mL甲醇振摇0.5h，用布氏漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15～20mL，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10mL水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30mL氯化钠溶液(100g/L)，用石油醚振摇提取二次，每次25mL，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1～2(用pH试纸试)，用二氯甲烷提取二次，每次25mL，合并二氯甲烷提取液，用25mL水洗涤一次，分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。
水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。
4.7.4.3 甲基托布津的测定
二氯甲烷提取液自然挥干后，用10mL乙酸－乙酸铜溶液分次溶解残渣，并移入30mL圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按4.7.4.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出样品的△A值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算样品中的含量。
4.7.4.4 多菌灵的测定
取4.7.4.2中留作多菌灵测定的水溶液，用氢氧化铵(1＋7)中和至pH6.0～6.5，然后按4.7.4.1多菌灵标准曲线自“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出样品中的△A值，再与多菌灵标准曲线比较，计算样品中的含量。
甲基托布津在植物中的主要代谢物是多菌灵，是甲基托布津水解和闭环所形成，因而目前甲基托布津的残留量是以这两个化合物测得的残留量之和表示。
4.7.4.5 计算
式中：X——样品中甲基托布津和多菌灵含量，mg/kg；
m1——测定用样品中甲基托布津的质量，μg；
m2——测定用样品中多菌灵的质量，μg；
m3——样品质量，g。
（图略）
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
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