出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法
作者： 新闻来源： 点击数： 更新时间：2007-10-6 10:52:00
- 1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中伏杀硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔、苹果中伏杀硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样的制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,密封,并标明标记,作为试样。
2.5 试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中的伏杀硫磷用丙酮提取,提取液过滤于分液漏斗中,加入硫酸钠水溶液,用二氯甲烷提取。再经柱层析净化,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 丙酮：重蒸馏,收集56℃馏分。
3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏,收集40℃馏分。
3.2.3 弗罗里硅土。
3.2.4 活性炭：层析净化柱用,粒度20～40目,用5％盐酸浸泡0.5h,用蒸馏水洗涤至中性,烘干。用前在140℃烘2h,冷却后使用。
3.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,于干燥器中冷却后备用。
3.2.6 硫酸钠水溶液：溶解20g无水硫酸钠于1 000mL蒸馏水中。
3.2.7 盐酸。
3.2.8 伏杀硫磷标准品：含量大于99％。
3.2.9 伏杀硫磷标准溶液：准确称取伏杀硫磷标准品,用二氯甲烷配成浓度为0.1mg/mL的贮备液,根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
3.3.2 组织捣碎机
3.3.3 砂芯漏斗：2号。
3.3.4 抽吸瓶：250mL。
3.3.5 真空泵：30L/min。
3.3.6 旋转蒸发器。
3.3.7 微量注射器：1μL,10μL。
3.3.8 层析净化柱：450mm×10mm（内径）。底部填少许玻璃棉,装入3g弗罗里硅土,再装入3g活性炭。
3.3.9 无水硫酸钠柱：70mm×20mm（内径）,底部填少许玻璃棉,装入约15g无水硫酸钠。
3.3.10 分液漏斗：250mL。
3.3.11 具磨口塞三角烧瓶：250mL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞三角瓶中,加入25mL丙酮,振摇2min。
静置30min后,在砂芯漏斗上减压过滤,残渣用丙酮洗涤3次,每次10mL。合并滤液并转入250mL分液漏斗中。加入硫酸钠水溶液100mL,二氯甲烷50mL,轻轻振摇,打开活塞排气,再振摇1min。静置分层。收集二氯甲烷层。用二氯甲烷再提取水相两次,每次25mL。
合并提取液,过无水硫酸钠柱脱水,用二氯甲烷洗柱。收集流出液,用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至约5mL。
3.4.2 净化
将浓缩液通过层析柱净化（层析柱用25mL二氯甲烷预淋洗）,用150mL二氯甲烷淋洗柱层（淋洗速度为1mL/min）,收集流出液,于50℃水浴中浓缩后定容,供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱：2m×3mm（内径）玻璃柱,内填1.5％OV-17涂于Gas-chrom Q（80～100目）；
b. 色谱柱温度：240℃；
c. 进样口温度：280℃；
d. 检测器温度：280℃；
e. 氮气：纯度≥99.9％,30mL/min；
f. 氢气：100mL/min；
g. 空气：100mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中伏杀硫磷含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中伏杀硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,伏杀硫磷保留时间约为12min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.4.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h·c·V
X＝────
hs·m
式中：X——试样中伏杀硫磷残留量,mg/kg；
h——样液中伏杀硫磷的峰高,mm；
hs——标准工作溶液中伏杀硫磷的峰高,mm；
c——标准工作溶液中伏杀硫磷的浓度,μg/mL；
V——样液最终定容体积,mL；
m——称取的试样量,g。
注：计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：伏杀硫磷浓度在0.1～10mg/kg范围内,回收率为83％～97％。
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