GB/T15038-2005 葡萄酒、果酒通用分析方法二
作者： 新闻来源： 点击数： 更新时间：2007-10-8 19:50:00
- 4.6 柠檬酸
4.6.1 原理
同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间用归一化法或外标法定量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1 磷酸
4.6.2.2 NaOH溶液：0.01mol/L，称取0.04g NaOH于100mL容量瓶中，加水溶解定容。。
4.6.2.3 KH2PO4水溶液：0.02mol/L，用磷酸调pH 2.9，经0.45µm微孔滤膜过滤。
4.6.2.4 无水柠檬酸 (AR 级)
4.6.2.5 柠檬酸储备溶液：称取无水柠檬酸0.05g，精确至0.0001g，用0.01mol/L 的NaOH溶解后定容至50mL，此溶液含柠檬酸1g/L。
4.6.2.6 柠檬酸标准系列溶液：将柠檬酸储备溶液用0.01mol/LNaOH稀释分别成浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.80g/L、1.20g/L、1.60g/L、2.00g/L的标准系列溶液。
4.6.3 仪器
4.6.3.1 高效液相色谱系统：配有紫外检测器和色谱柱恒温箱。
4.6.3.2 色谱分离柱： Hypersil ODS2，柱尺寸：φ5.0mm×200mm，填料粒径：5μm 或其他分析效果类似的色谱柱。
4.6.3.3 微量注射器：10μL。
4.6.3.4 流动相真空抽滤脱气装置及0.2μm或0.45μm微孔膜；
4.6.3.5分析天平，感量0.0001g。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 试样的制备
吸取10mL酒样于100mL容量瓶中，加水定容，经0.45µm微孔滤膜过滤后，备用。
4.6.4.2 样品测定：
4.6.4.2.1 色谱条件
柱温：室温
流动相：0.02mol/L KH2PO4溶液，pH 2.9（5.6.2.3）
流速：0.5mL/min
检测波长：214nm
进样量：10μL。
4.6.4.2.2 标准曲线
将柠檬酸标准系列溶液（4.6.2.6）分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。
4.6.4.2.3 将4.6.4.1制备好的试样进样。根据标准品的保留时间定性样品中柠檬酸的色谱峰。根据样品的峰面积，查标准曲线得出柠檬酸含量。
4.6.5 结果计算
式中： Xi——样品中柠檬酸的含量，g／L；
Ci——从标准曲线求得测定溶液中柠檬酸的含量，g／L；
F——样品的稀释倍数。
计算结果保留一位小数。
4.6.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％ 。
4.7 二氧化碳
4.7.1 仪器
见图3
4.7.2 分析步骤
4.7.2.1 调温：将被测样品在20℃水浴（或恒温箱）中保温 2 h。
4.7.2.2 测量：将仪器的三爪（A）套在20℃瓶装酒样的颈上，调节螺杆（B）使采气罩（C）与瓶盖密合。将直柄麻花钻（D）插入，密封。手持麻花钻柄，向下旋转，将瓶盖（软木塞）钻透，摇动酒瓶，待压力表指针稳定后，记录其压力。所得结果表示至二位小数。
4.7.2.3精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.8 二氧化硫
4.8.1 游离二氧化硫
4.8.1.1 氧化法
4.8.1.1.1 原理
在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
4.8.1.1.2 试剂和材料
a) 过氧化氢溶液0.3％：吸取 1 mL 30％过氧化氢（开启后存于冰箱），用水稀释至 100 mL。每天
新配。
b) 磷酸溶液 25％：量取 295 mL 85％磷酸，用水稀释至 1 000 mL。
c) 氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）=0.01 mol／L：准确吸取 100 mL氢氧化钠标准溶液（5.4.1.2.1），
以无二氧化碳蒸馏水定容至 500 mL。存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
d) 甲基红一次甲基蓝混合指示液：按GB/T 603配制。
4.8.1.1.3 仪器
a) 二氧化硫测定装置见图4。
b) 真空泵或抽气管（玻璃射水泵）。
4.8.1.1.4 分析步骤
a) 按图4所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵（或抽气管）相接，D管通入冷却水。取下梨形瓶（G）和气体洗涤器（H），在G瓶中加入 20 mL过氧化氢溶液、H管中加入 5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸入冰浴中。
b) 吸取 20.00 mL 20℃样品，从 C管上口加入 A瓶，随后吸取 10 mL磷酸溶液，亦从 C管上口加入A瓶。
c) 开启真空泵（或抽气管），使抽入空气流量1000～1500 mL/min，抽气 10 min。取下 G瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。一般情况下，H中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准溶液的体积相加。
4.8.1.1.5 结果计算
式中：X——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；
c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——测定样品时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.00 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫
的质量；
20——取样体积，mL。
所得结果表示至整数。
4.8.1.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.8.1.2 直接碘量法
4.8.1.2.1 原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量。
4.8.1.2.2 试剂和材料
a) 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
b) 碘标准滴定溶液c( 1／2 I2）=0.02 mol／L：按 GB/T 601中配制与标定，准确稀释 5倍。
c) 淀粉指示液 10 g／L：按GB/T 603中配制，并加入 40 g氯化钠。
4.8.1.2.3 分析步骤
吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4.8.1.2.4 结果计算
式中：X——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准滴定溶液［c（1／2I2）=1.00 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫
的质量；
50——取样体积，mL。
所得结果应表示至整数。
4.8.1.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.8.2 总二氧化硫
4.8.2.1 氧化法
4.8.2.1.1 原理
在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。
4.8.2.1.2 试剂和溶液
同4.8.1.1.2 。
4.8.2.1.3 仪器
同4.8.1.1.3 。
4.8.2.1.4 分析步骤
继4.8.1.1.4条测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。拆除A瓶下的冰浴，用温火小心加热A瓶，使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，以后操作同4.8.1.1.4c)。
4.8.2.1.5 结果计算
同4.8.1.1.5。
计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。
4.8.2.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.8.2.2 直接碘量法
4.8.2.2.1 原理
在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
5.8.2.2.2 试剂和材料
a) 氢氧化钠溶液 100 g／L；
b) 其他试剂与溶液同4.8.1.2.2。
4.8.2.2.3 分析步骤
取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替作品做空白试验，操作同上。
4.8.2.2.4 结果计算
式中：X——样品中总二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准滴定溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——测定样品消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2 I2）=1.000 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的
质量；
25——取样体积，mL。
所得结果应表示至整数。
4.8.2.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.9 铁
4.9.1 原子吸收分光光度法
4.9.1.1 原理
将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔空气火焰中，试样中的铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长（248.3 nm）的光，吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求得铁含量。
4.9.1.2 试剂和材料
本试验中所用水应符合GB 6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。
4.9.1.2.1 硝酸溶液（0.5％）：量取 5 mL硝酸，稀释至 1 000 mL。
4.9.1.2.2 铁标准贮备液（0.1 mg／mL）：按GB/T 602配制。
4.9.1.2.3 铁标准使用液（1 mL溶液含 10 μg铁）：吸取 10.00 mL铁标准贮备液于 100 mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含10 μg铁。
4.9.1.2.4 铁标准系列：吸取铁标准使用液 0.00，1.00，2.00，4.00，5.00 mL（含 0.0，10.0，20.0.40.0，50.0 μg铁）分别于五个 100 mL容量瓶中，用 0.5％硝酸溶液稀释至刻度，混匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。
4.9.1.3 仪器
原子吸收分光光度计：备有铁空心阴极灯。
4.9.1.4 试样的制备
用0.5％硝酸准确稀释样品至5～10倍，摇匀，备用。
4.9.1.5 分析步骤
4.9.1.5.1 标准工作曲线的绘制：置仪器于合适的工作状态，调波长至 248.3 nm，导入标准系列溶液，以零管调零，分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线（或者建立回归方程）。
4.9.1.5.2 试样的测定：将试样导入仪器，测其吸光度，然后根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量（或带入回归方程计算）。
4.9.1.6 结果计算
X=A×F…………………………（15）
式中：X——样品中铁的含量， mg／L；
A——试样中铁的含量，mg／L；
F——样品稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
4.9.1.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.9.2邻菲啰啉比色法
4.9.2.1 原理
样品经处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁，与邻菲啰啉作用生成红色螯合物，其颜色的深度与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。
4.9.2.2 试剂和材料
4.9.2.2.1 浓硫酸；
4.9.2.2.2 过氧化氢溶液30％。
4.9.2.2.3 氨水 25％～28％。
4.9.2.2.4 盐酸羟胺溶液（100 g／L）：称取 100 g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至1000 mL，于棕色瓶中低温贮存。
4.9.2.2.5 盐酸溶液（1＋1）。
4.9.2.2.6 乙酸乙酸钠溶液（pH=4.8）：称取 272 g乙酸钠（CH3COONa•3H2O），溶解于 500 mL 水中，加 200 mL冰乙酸，加水稀释至 1 000 mL。
4.9.2.2.7 1,10-菲啰啉溶液（2 g／L）：按 GB/T 603配制。
4.9.2.2.8 铁标准贮备液（1 mL溶液含有0.1 mg铁）：同4.9.1.2.2。
4.9.2.2.9 铁标准使用液（1 mL溶液含 10 μg铁）：同 4.9.1.2.3。
4.9.2.2.10 铁标准系列：吸取铁标准使用液 0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40 mL（含 0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0 μg铁）分别于六支 25 mL比色管中，补加水至 10 mL，加 5 mL乙酸乙酸钠溶液（调pH至 3～5）、1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5 min后，再加入1 mL 1,10-菲啰啉溶液，然后补加水至刻度，摇匀，放置 30 min，备用。该系列用于标准工作曲线的绘制。
4.9.2.3 仪器
4.9.2.3.1 分光光度计。
4.9.2.3.2 高温电炉：（550±25）℃。
4.9.2.3.3 瓷蒸发皿：100 mL。
4.9.2.4 试样的制备
4.9.2.4.1 干法消化：准确吸取 25.00 mL样品（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移入 （550±25）℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入 10 mL盐酸溶液溶解，在水浴上蒸至约 2 mL，再加入 5 mL水，加热煮沸后，移入 50 mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（V1），摇匀。同时做空白试验。
4.9.2.4.2 湿法消化：准确吸取 1.00 mL样品（V）（视含铁量增减）于 10 mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1 mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1 mL过氧化氢，于通风厨内加热消化。
如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10 mL水微火煮沸 （3～5） min，取下冷却。同时做空白试验。
注1：磺基水杨酸测铁，化学法测铜时，此取样量为 5 mL。
注2：各实验室可根据各自条件选用干法或湿法进行样品的消化。
4.9.2.5 分析步骤
4.9.2.5.1 标准工作曲线的绘制
在 480 nm波长下，测定标准系列（4.9.2.2.10）的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线（或建立回归方程）。
4.9.2.5.2 试样的测定
准确吸取 4.9.2.4.1中试样消化液 5～10 mL（V1）及试剂空白消化液分别于25 mL比色管中，补加水至 10 mL，然后按标准工作曲线的绘制同样操作，分别测其吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。
或将4.9.2.4.2中的试样及空白消化液洗入25 mL比色管中，在每支管中加入一小片刚果红试纸，用氨水中和至试纸显蓝紫色，然后各加5 mL乙酸 乙酸钠溶液（调 pH至3～5），以下操作同标准工作曲线的绘制。以测出的吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。 用回归方程计算）。 4.9.2.6 结果计算
4.9.2.6.1 干法计算
式中：X——样品中铁的含量，mg／L；
c1——测定用样品中铁的含量，μg；
c0——试剂空白液中铁的含量，μg；
V——取样体积，mL；
V1——样品消化液的总体积，mL；
V2——测定用试样的体积，mL。
4.9.2.6.2 湿法计算
式中：X——样品中铁的含量，mg／L；
A——测定用样品中铁的含量，μg；
A0——试剂空白液中铁的含量，μg；
V——取样体积，mL。
所得结果应表示至一位小数。
4.9.2.6.3精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.9.3磺基水杨酸比色法
4.9.3.1 原理
样品经处理后，样液中的三价铁离子在碱性氨溶液中（pH=8～10.5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅进行比色测定。
4.9.3.2 试剂和材料
4.9.3.2.1 磺基水杨酸溶液 100 g／L。
4.9.3.2.2 氨水（1＋1.5）。
4.9.3.2.3 铁标准贮备液（1 mL溶液含有 0.1 mg铁）：同 4.9.2.2.8。
4.9.3.2.4 铁标准使用液（1 mL溶液含有10 μg铁）：同 4.9.2.2.9。
4.9.3.2.5 铁标准系列：吸取铁标准使用液 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 mL（含0.0，5，0，10.0，15.0，20.0，25.0 μg铁）分别于六支 25 mL比色管中，分别加入 5 mL磺基水杨酸溶液，用氨水中和至溶液呈黄色时，再加 0.5 mL后，以水稀释至刻度，摇匀。
4.9.3.3 仪器
同4.9.2.3。
4.9.3.4 试样的制备
同 4.9.2.4。
4.9.3.5 分析步骤
吸取干法试样5.00 mL（可根据铁含量，适当增减）和同量空白消化液分别于 25 mL比色管中，或者将湿法试样及空白消化液洗入 25 mL比色管中，然后按 4.8.16.5条同样操作，将其与标准系列进行目视比色，记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。
4.9.3.6 结果计算
同 4.9.2.6。
所得结果应表示至整数。
4.9.3.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.10 铜
4.10.1 原子吸收分光光度法
4.10.1.1 原理
将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔空气火焰中样品中的铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7 nm）的光，其吸收量的大小与试样中铜的含量成正比，测其吸光度，求得铜含量。
4.10.1.2 试剂和材料
4.10.1.2.1 硝酸溶液（0.5％）。
4.10.1.2.2 铜标准贮备液（1 mL溶液含有0.1 mg铜）：按GB/T 602制备。
4.10.1.2.3 铜标准使用液（1 mL溶液含10 μg铜）：吸取10.00 mL铜标准贮备（4.10.1.2.2）液于 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含 10 μg铜。
4.10.1.2.4 铜标准系列：吸取铜标准使用液 0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00 mL（含0.0，5.0，10.0，20.0，40.0，60.0 μg铜）分别置于六个 50 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。
4.10.1.3 仪器
原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。
4.10.1.4 试样的制备
用硝酸溶液准确将样品稀释至5～10倍，摇匀，备用。
4.10.1.5 分析步骤
4.10.1.5.1 标准工作曲线的绘制：置仪器于合适的工作状态下，调波长至 324.7 nm，导入标准系列溶液，以零管调零，分别测其吸光度，以铜的含量对应吸光度绘制标准工作曲线（或建立回归方程）。
4.10.1.5.2 样品测定：将4.10.1.4中的试样导入仪器，测其吸光度，然后根据吸光度在标准工作曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。
4.10.1.6 结果计算
X＝A×F…………………………（18）
式中：X——样品中铜的含量，mg／L；
A——试样中铜的含量，mg／L；
F——样品稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
4.10.1.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
4.10.2二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法
4.10.2.1 原理
在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后比色。
4.10.2.3 试剂和材料
4.10.2.3.1 四氯化碳
4.10.2.3.2 硫酸溶液c（1／2H2SO4）=2 mol／L：量取浓硫酸 60 mL，缓缓注入1 000 mL水中，冷却，摇匀。
4.10.2.3.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取 5 g乙二胺四乙酸二钠及 20 g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。
4.10.2.3.4 氨水（1＋1）。
4.10.2.3.5 氢氧化钠溶液 0.05 mol／L。
4.10.2.3.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（1 g／L）：按GB/T 603配制。贮于冰箱中。
4.10.2.3.7 硝酸溶液0.5％。
4.10.2.3.8 铜标准贮备液（1 mL溶液含有0.1 mg铜）：同4.10.1.2.2。
4.10.2.3.9 铜标准使用液（1 mL溶液含有 10 μg铜）：同 4.10.1.2.3。
4.10.2.3.10 铜标准系列：吸取铜标准使用液（5.9.9.9）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 mL（含 0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 μg铜）分别于六支 125 mL分液漏斗中，各补加 2 mol／L硫酸溶液至20 mL。
然后再加入 10 mL乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铵溶液和3滴麝香草酚蓝指示液，混匀，用氨水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约 40 mL，再各加 2 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00 mL四氯化碳，剧烈振摇萃取 2 min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入 2 cm比色杯中。
4.10.2.3.11 香草酚蓝指示液（1 g／L）：称取 0.1 g麝香草酚蓝于 4.3 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL。
4.10.2.4 仪器
4.10.2.4.1 分光光度计。
4.10.2.4.2 分液漏斗：125 mL。
4.10.2.5 试样的制备
同 4.9.2.4。
4.10.2.6 分析步骤
4.10.2.6.1 标准工作曲线的绘制：置仪器于合适的工作状态下，调波长至 440 nm处，导入标准系列溶液，分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线（或建立回归方程）。
4.10.2.6.2 样品的测定：吸取干法处理的试样 10.00 mL和同量空白消化液分别于 125 mL分液漏斗中，或者将湿法处理的全部试样及空白消化液，洗入 125 mL分液漏斗中。然后按4.10.2.3.10和4.10.2.6.1条的同样操作（湿法处理的试样，进行 4.10.2.3.10步骤时，以水代替 2 mol／L硫酸溶液，补加体积至20 mL，以后步骤不变），分别测其吸光度，从标准工作曲线上查出铜的含量（或用回归方程计算）。
4.10.2.7 计算
4.10.2.7.1 干法计算
式中：X——样品中铜的含量，mg／L；
c1——测定用试样消化液中铜的含量，μg；
c0——试剂空白液中铜的含量，μg；
V——取样体积，mL；
V1——试样消化液的总体积，mL；
V2——测定用试样消化液的体积，mL。
4.10.2.7.2 湿法计算
X=（A－A0）／V…………………………………（20）
式中：X——样品中铜的含量，mg／L；
A——测定用试样中铜的含量，μg；
A0——空白试验中铜的含量，μg；
V——取样体积，mL。
所得结果应表示至一位小数。
4.10.2.8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％ 。
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